Laporan Kimia Organik "Pemurnian Senyawa Organik"

I.              JUDUL                          :     PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK

II.           HARI/TANGAAL         :     Jum’at / 12-04-2013

III.        TUJUAN                        :  

 - Untuk memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

 - Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

 - Untuk memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.

I.              LANDASAN TEORI

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.

(Arsyad, 2001)

            Cara melakukan rekristalisasi yaitu mula-mula molekul zat terlarut membentuk agnegat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi di zat antara molekul kristal yang membentuk disaring umum dari larutannya. Ada 2 cara melakukan rekristalisasi, yaitu :

1.        Jika pengotornya sedikit larut dalam pelarut, langkah yang harus dilakukan yaitu campuran zat padat dengan pelarut panas disaring biasa hingga terpisahkan antara zat pelarut (kerutan) dengan pengotor (titrat pelarut). Kemudian mendinginkan dan menyaring zat terlarut dengan diisap hingga terbentuk pelarut dan kristal.

2.        Jika pengotornya lebih larut dalam pelarut, maka langkah yang harus dilakukan yaitu campuran zat padat dengan pelarut panas yang menghasilkan larutan, kemudian didinginkan dan disaring dengan diisap hingga terbentuk pelarut dan kristal.

                  

                   (Syahmani. 2007)

            Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan berdasarkan titik beku perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang akan dipisah berwujud padat dan lainnya cair pada suhu kanan. Contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pmanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya terbentuk kristal garam secara perlahan. Setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan menyaring.

       (Syukri. 1999 : 16)

            Zat padat umumnya mempunyai titk lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh karena itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suhu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai bentuk kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO ; K₂SO₄ dengan K₂S_l0₄ dan dengan Cr₂O₃ dengan Fe₂0₃. Zat isomorfik tidak terlalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimurfik (banyak bentuk).

                                                                                                             (Keenan. C.W. 1999)

Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organik. Ada 7 metode dengan rekritalisasi yaitu : memiih pelarut, melarutkan zat pelarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil).

                                                                                                                 (Bird Tony. 1987)

II.      ALAT DAN BAHAN

·         Alat =

-          Gelas kimia 100 ml.

-          Cororng Buchner.

-          Cawan penguap.

-          Kertas saring.

-          Gelas wool (kapas).

-          Penangas (1 set).

·         Bahan =

-          Air suling.

-          Asam benzoat.

-          Naftalen.

              III.        PROSEDUR KERJA

A.    Prosedur Percobaan Rekritalisasi

 

à dimasukkan ke dalaam gelas kimia 100 ml.

à dipanaskan  sampai timbul gelembung – gelembung.

                                                                 

                                                                                        à  ke dalam gelas kimia ke-2

                                                                         à  ditambahkan air panas sedikit demi  sedikit sampai larut semua asam benzoat.

                                                                         à  disaring semua endapn dengan corong dalam keadaan panas.

                                                                         à  siram endapan dengan air panas, didinginkan sampai terbentuk kristal.

 

                                                                             à  disaring dengan corong.

                                                                         à  dikeringkan.

                                                                                        à   uji titik leleh dalam bentuk kristalnya.

B.     Sublimasi.

 

                                                                                   à  dimasukkan ke dalam cawan penguap.

                                                                                   à  ditutup dengan kertas saring yangtelah di lubangi kecil.

                                                                                   à   sumbat corong dengan benang wol/kapas.

                                                                                   à  dipanaskan dengan penangas.

                                                                                   à   dihentikan pembakaran setelah semua zat disublimasi habis ± 5 menit.

 

                                                                                   à  ujilah titik leleh dan bentuk kristalnya.

 

I.              DATA PENGAMATAN

      

1)      Rekristalisasi.

Membentuk kristal                          berbentuk jarum.

Massa asam benzoat                       0,5 gram.

2)      Sublimasi.

Waktu meleleh         =    3 menit.

Massa naftalen         =    1,5 gram.

Setelah dipanaskan terbentuk serbuk kristal dan berbau kapur barus (kapur pembasmi serangga).

II.                PEMBAHASAN

1.      Rekritalisasi.

Pada percobaan rekristalisasi ini yang pertama dilakukan yaitu memanaskan 50 ml air suling pada gelas kimia 100 ml hingga timbul gelembung – gelembung. Setelah itu masukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml yang lain, kemudian tambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua. Dengan menggunakan corong Buchner saring campuran tersebut dalam keadaan panas, dan tampung filtratnya dalam gelas kimia, kemudian endapan yang tertinggal disiram dengan air panas. Setelah itu filtrat dijenuhkan dan didinginkan dalam es sehingga berbentuk kristal.

Asam benzoat C₇H₆O₂ atau C₆H₅COOH adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini  berasal dari sum benzoin (getah kemenyan) yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekusor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya.

Dari hasil pengamatan dapat diketahui teknik pemurnian zat padat dari pencemarnya yang dilakukan dengan mengkristalakan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaaan kelarutan antara zat yang dimurniakan dengan zat pencemarnya.

Syarat-syarat pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut :

1.      Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan.

2.      Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.

3.      Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk.

4.      Titik didih pelarut harus rendah dari titik leleh. Zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai.

Kemudahan suatu endapan dapat disaring tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk berlangsungnya endapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali meski tak boros. Makin lepas kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur sederhana seperti kubus dan jarum, sangat menguntungkan karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang akan menahan / cairan induk, bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian pemisahan kualitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.

            Urutan kristal yang terbentuk selama pengendapan tergantung pada dua faktor penting, yaitu laju pembentukan inti (nukleusi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar. Endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil laju pembentukan ini bergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru. Jadi makin besarlah laju pembentukan inti, laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.

2.      Sublimasi.

Sublimasi yang dilakukan yaitu memasukkan 0,5 gram naftalen tercemarin ke dalam cawan penguap. Kemudian tutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang dibuat lubang-lubang kecil. Setelah itu sumbat corong dengan gelas wool atau kapas atau tissue dan letakkan cawan tersebut diatas kaca dari pembakar, nyalakan api kecil kurang lebih 5 menit setelah semua zat yang akan disublimasikan habis pembakaran dihentikan, kemudian terbentuk kristal-kristal pada kertas saring dan corong.

Pada umumnya perubahan tingkat wujud berlangsung menurut pola padat-cair-gas atau kebalikannya. Ada beberapa zat yang dapat berubah langsung dari keadaan uap ke keadaaan padat yang disebut menyublim. Sifat demikian dimiliki oleh unsur yodium, naftalen, belerang, zat padat. Pada umumnya mempunyai bentuk  kristal tertentu seperti kubus, heksagonal, monolum, dan sebagainya.

Pada proses sublimasi ini transisi dari wujud padat ke gas membutuhkan wujud antara. Namun untuk beberapa antara wujudnya bisa langsung berubah ke gas tanpa harus mencair, ini bisa terjadi apabila tekanan udara pada zat tersebut terlalu rendah untuk mencegah molekul-molekul ini melepaskan diri dari wujud padat.

 Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami proses pemadatan pada kondisi ideal, misalnya bisa berupa kristal tunggal yang semua atom-atom dalam padatannya “terpasang” pada kisi atau struktur kristal yang sama, tapi secara umum kebanyakan kristal terbentuk secara samulkan sehingga menghasilkan padatan polikristalin. Misalnya, kebanyakan logam yang ditemui sehari-hari merupakan polikristal. Struktur kristal terjadi pada semua kelas material, dengan semua jenis ikatan kimia hampir semua ikatan logam ada pada kondisi polakristalin logam amorf atau kristal tunggal harus diprduksi secara sintesis dengan kesulitan besar. Kristal ikatan ion dapat terbentuk saat pemadatan garam, baik dari lelehan cairan maupun kondensasi larutan. Kristal ikatan kovalen juga sangat umum, contoh nya adalah inion, silik, dan grafit. Material polimer umumnya akan membentuk bagian-bagian kristalin, namun panjang molekul-molekul biasanya mencegah pengkristalan penyeleruh. Gaya Van Der Waals lemah juga dapat berperan dalam strktur kristal, contoh jenis ikatan inilah yang menyatukan lapisan-lapisan berpola heksagonal pada grafis. Kebanyakan material kristalin memiliki berbagai jenis cacat kristalografis. Jenis dan struktur cacat-cacat tersebut dapat berefek besar pada material tersebut.

III.        DISKUSI

Pada percobaan rekristalisasi asam benzoat yang diperoleh belum benar-benar murni. Hal ini disebabkan oleh adanya faktor penyebabnya seperti pada saat penghancuran zat yang masih ada butiran-butiran kecil yang belum benar-benar hancur. Proses penyaringan yang tidak seluruhnya masih ada pengotor yang terikat.

Hal ini dikarenakan zat yang mudah menggumpal ketika suhu airnya sudah tidak panas lagi dan saat penyaringan memungkinkan adanya zat yang keluar dari sela-sela kertas saring dan ikut jatuh sehingga tidak tersaring lagi.

Pada percobaan sublimasi adanya banyak sublimasi yang kurang murni dan di karena antara corong dan cawan penguap yang berbeda ukuran jadi ada uap yang keluar sehingga tidak semua uap padatan naftalen yang berubah menjadi kristal.

IV.        KESIMPULAN

Untuk melakukan kritalisasi yang baik, kita dapat melakukannya dengan cara menambahkan naftalen dengan air panas, agar naftalen tidak cepat menggumpal sehingga naftalen yang dihasilkan merupakan kristalin seperti busa putih bersih.

Pelarut yang cocok untuk rekritalisasi adalah pelarut yang tidak bereaksi dengan zat padat yang akan di kritalisasi, zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas pada suhu kritalisasi dan titik didih pelarut tidak melebihi titk leleh zat padat yang akan dikristalisasi, sehingga larutan yng akan dikristalisasi didapat dengan murni.

Sublimasi yang dilakukan untuk zat naftalen adalah mengubah padatan naftalen yang telah dibungkus oleh kertas saring menjadi uap dan uap yang didapat terkondensasi langsung menjadi kristal putih dalam bentuk padatan yang mengkilap.

V.           DAFTAR PUSTAKA

Tim Kimia Organik. 2013 . Penuntun Kimia Organik. Jambi : UNJA.

Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Pres : Bandung.

Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia : Jakarta.

Brady,  James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Unsur. Jakarta : Binarupa Aksara.

Syahmani. 2007. Kimia Organik. Bandung : Ganesha.